问题描述：
苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为： 主要实验步骤如下： (Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90 ℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。  (Ⅱ)分离与提纯。 ①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相； ②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并； ③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并； ④有机相用无水氯化钙干燥； ⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚； ⑥称量产品质量3.69 g。 回答下列问题： (1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。 (2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。 (3)控制温度80～90 ℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。 (4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右，其原因是_________________ _______________________________________________________。 (5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有__________________________ ______________________________________________。 |
最佳答案： | (1)使三颈烧瓶内压强与漏斗中的压强相等，便于液体顺利滴下 (2)加快溶解速率 (3)80～90 ℃的水浴加热 将溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚层中，减少损失 (4)可能混杂了水、苯酚、溴乙烷等杂质，降低了沸点 (5)①刚开始时滴液时控制的速率不当，溴乙烷呈气态，导致反应不完全；②分液时，油层在下层，水相在上层，难以分离，损失较多 |
| (1)这是一种恒压漏斗，有利于液体顺利滴出。(2)搅拌的目的是加快溶解或反应速率。(3)100 ℃以下均匀加热的方式是水浴加热；多次萃取的目的是减少损失。(4)杂质增多，沸点降低。(5)要从反应物损失、没充分反应、发生副反应及后续操作中出现的失误等进行分析并回答。 |
